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            煤炭檢驗標準
            注意事項
            常見問題

            華諾煤炭化驗-煤的工業分析(一)

            發布時間: 2019-07-17 瀏覽次數: 1451

            7  快速法

            7.1 本方法對使用專用自動工業分析儀依次連續測定水分、揮發分、灰分(或水分、灰分)的方法進行了規定。本標準作為例常分析方法,僅可用于日常生產監督與控制分析。

            7.2 復式測定法

            7.2.1 使用具有臥式盆(環)狀型爐的專用自動工業分析儀,參見附錄A圖A.1及圖A.2所示。

            7.2.2方法提要

            在不加蓋坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于加熱爐內,在規定溫度的干燥氮氣流中,加熱規定的時間后,根據煤樣的質量損失計算水分百分含量。如需測定揮發分可將上述測定水分后的樣品在隔絕空氣(坩堝加蓋)條件下,逐漸升溫至(900±10)℃,準確加熱7min,以減少質量占樣品質量的百分數作為揮發分。接著使樣品在氧氣或空氣流中于(815±10)℃灼燒規定時間,以殘留物的質量占煤樣的百分數作為灰分。揮發分和灰分測得結果應經校準后方可作為終結果報出。如不測定揮發分,可將上述測定水分后的樣品,在氧氣或空氣流中按規定速度加熱至(815±10)℃灼燒規定時間,以殘留物的質量占煤樣的百分數作為灰分。在這種情況下,灰分測定結果不必校準。

            7.2.3 分析步驟

            7.2.3.1 根據需要選擇若干個帶蓋深壁坩堝在(900±10)℃灼燒至恒重(如不測定揮發分,可選用淺壁坩堝),放在干燥器備用。

            7.2.3.2 按儀器說明書要求,開機并打開內置電子天平預熱30min以上。

            7.2.3.3 將若干個坩堝放在坩堝架上,分別稱出加蓋和不加蓋坩堝質量,稱準至0.0002g。

            7.2.3.4 將(0.5-0.6)g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣放入坩堝內,攤平,儀器自動稱出樣品和不帶蓋坩堝質量,稱準至0.0002g。按儀器說明書要求,應留出一個或多個空坩堝進行空白試驗,以確定和校正浮力效應值。

            7.2.3.5測定水分: 按每小時換氣(30-60)次控制純氮流量。對于無煙煤和煙煤升溫至(130±5)℃持續加熱(10-15)min;對于褐煤升溫至(120±5)℃,持續加熱(20-25)min。儀器自動稱出干燥后盛樣坩堝質量,稱準至0.0002g。

            7.2.3.6 如需測定揮發分,應打開爐蓋,蓋上坩堝蓋,在一直通氮下,以(40-50)℃/min直接升至(900±10)℃,保持7min。然后半開爐蓋,停止通氮,使爐溫逐漸降至(200-250)℃以下,關上爐蓋并控制爐溫在(300±10)℃,儀器自動稱出加熱后帶蓋坩堝和樣品的質量,稱準至0.0002g。如不測定揮發分,可將上述測定水分后的樣品按下述7.2.3.7步驟進行。

            7.2.3.7測定灰分:打開爐蓋,取下坩堝蓋,然后關上爐蓋。按每小時換氣(30-60)次改通氧氣或按每小時換氣(60-120)次改通空氣,同時按(30-40)℃/min升溫至(815±10)℃,在此溫度下灼燒(15-20)min,儀器自動稱出灰化后坩堝和樣品的質量,稱準至0.0002g。

            7.2.4 結果計算

            7.2.4.1 空氣干燥煤樣水分按(1)式計算。

            7.2.4.2 空氣干燥煤樣揮發分按(3)式計算。

            7.2.4.2 空氣干燥煤樣灰分按(2)式計算。

            7.2.5 測定結果的校準

            把上述灰分、揮發分測定結果換算成干燥基,并按附錄B中確定的校準方法進行校準,把校準后的結果作為其終結果報出。空氣干燥水分按實測值報出。

            7.2.6 方法的精密度

            水分、揮發分和灰分測定的精密度同表1、表2、表3。

            7.2.7 固定碳的計算

            固定碳按公式(4)計算。在計算之前,應將校準后的揮發分和灰分測定結果換算成空氣干燥基。

            7.3 單式測定法

            7.3.1 使用具有立式爐的專用自動工業分析儀。參見附錄A圖A.4所示。

            7.3.2方法提要

            在不加蓋坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于加熱爐內,在規定溫度的干燥氮氣流中,加熱規定時間后,根據煤樣質量損失計算水分百分含量。將上述干燥后的樣品在一直通氮條件下送至溫度為(900±10)℃的加熱爐內加熱7min,以減少質量占樣品質量的百分數作為揮發分。接著使樣品在氧氣流中于(815±10)℃灼燒規定時間,以殘留物的質量占煤樣的百分數作為灰分。揮發分和灰分測定結果應經校準后方可作為終結果報出。

            7.3.3 分析步驟

            7.3.3.1 根據需要選擇若干不帶蓋深壁坩堝在(900±10)℃灼燒至恒重,放在干燥器中備用。

            7.3.3.2 按儀器說明書要求,開機并打開內置電子天平電源,預熱30min以上。

            7.3.3.3 按儀器說明書要求,進行空白試驗,以確定和校正浮力效應值。

            7.3.3.4 將若干個坩堝放在坩堝架上,儀器自動稱出空坩堝質量,稱準至0.0002g。

            7.3.3.5 將(0.5-0.6)g粒度小于0.2mm的空氣干燥樣品放入坩堝中,攤平,儀器自動稱出坩堝和樣品質量,稱準至0.0002g。

            7.3.3.6測定水分: 控制純氮流量(1±0.1)L/min,對于無煙煤和煙煤將樣品送入(130±5)℃恒溫區持續加熱(10-15)min;對于褐煤將樣品送入(120±5)℃恒溫區持續加熱(20-25)min。儀器自動稱出干燥后樣品和坩堝質量,稱準至0.0002g。

            7.3.3.7測定揮發分:控制純氮流量(1.5±0.1)L/min,將樣品送入(900±10)℃恒溫區加熱7min。儀器自動稱出加熱后坩堝和樣品質量,稱準至0.0002g。

            7.3.3.8測定灰分:改通氧氣,流量控制在(1.0-1.5)L/min,同時使爐溫降至(815±10)℃或將樣品送入(815±10)℃的恒溫區內,在此溫度下,灼燒(15-20)min,儀器自動稱出灰化后樣品和坩堝質量,稱準至0.0002g。

            7.3.4 結果計算

            7.3.4.1 空氣干燥煤樣水分按(1)式計算。

            7.3.4.2 空氣干燥煤樣揮發分按式(5)計算:

                                    Vad=(m8-m9)/(m8-m7)*100-Mad …………………………… ( 5 )        

            式中:

            Vad——空氣干燥煤樣揮發分;

            Mad——空氣干燥煤樣水分;

            m7——深壁不帶蓋空坩堝質量;

            m8——坩堝和樣品質量;

            m9——加熱后并扣除浮力效應值后坩堝和樣品質量。

            關鍵詞:華諾煤炭化驗設備、華諾煤質分析儀器、量熱儀
             

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